高效降解多种染料及性能综合探究

3D NP-Cu的比表面积是通过Brunauer-Emmett-Teller(BET, ASAP2020)测试方法得到的。TEM, SEM 和X射线光电子能谱仪(VG MultiLab-2000, Al Kα)用来分析降解反应后3D NP-Cu的微观结构、成分以及化学价态的变化。在XPS测试过程中，所有的结合能均以样品表面污染碳的位于284.6 eV处的C 1s 峰为标准进行了校准。

染料降解实验设置

染料降解实验在日光灯照射的50 ml的锥形瓶中进行，光照强度为0.960 mW cm⁻²，通过磁转子温和地搅拌溶液使得其与催化剂充分接触。

降解实验操作流程

1. 取50ml的染料溶液置于锥形瓶中，通过水浴加热使得染料溶液保持在一定温度，然后加入一定量的催化剂，5 min后加入H₂O₂触发反应。
2. 为监测降解反应速率，每隔5 min从反应体系中取1 ml溶液并加入1 ml的甲醇以停止降解反应。
3. 紫外可见光分光光度计用来测试溶液中染料的浓度，一定范围内，溶液中污染物的浓度与吸光度成正比。取甲基橙溶液510 nm处、刚果红 495nm处、罗丹明B 554 nm处、甲基蓝664 nm处和酸性橙II 482 nm处的吸光度用来计算污染物的浓度。

实验条件控制

1. 本实验中将催化剂的剂量控制在27.2 g/L。
2. 使用1 M H₂SO₄将染料溶液pH值控制在2，研究了双氧水浓度(0 - 12 mM)和反应温度(35 - 65℃)对催化降解性能的影响。

催化剂适用范围探究

利用3D NP-Cu催化降解五种染料混合溶液(每种4 mg/L)的反应探究该催化剂的可适用范围。

混合染料废水降解程度表征

为表征混合染料废水的降解程度，利用HACH DRB200型COD反应器和HACH DR 3900分光计对处理后的溶液进行测试，得到了其COD值。

催化剂循环稳定性评估

将完成降解实验后的催化剂取出，用去离子水进行冲洗随后放入无水乙醇中超声清洗。清洗完成后将用作下一次降解反应的催化剂，以评估催化剂的循环稳定性。

反应中Cu离子析出量测定

反应中Cu离子的析出量由电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS, ELANDRC-e, PerkinElmer)测得。

甲基橙降解机理研究

为更好理解甲基橙降解机理，液相色谱 - 质谱联用仪(LC-MS, 1100 LC/MSD Trap,Agilent)被用来检测甲基橙的降解中间产物。本实验中使用的是C18色谱柱，规格为250mm × 4.6 mm，检测过程中柱温保持在30 ℃，流动相为甲醇和水，其体积比为45:55，流动相流速为1.0 mL/min，进样量为20 μL。LC-MS质谱图的记录范围为50 - 500。

OH产生速率常数测量

∙OH的产生速率常数是以苯甲酸(Benzoic acid, BA)的氧化反应为探针反应进行测量的。苯甲酸与∙OH的反应已经被充分研究了，其反应过程遵循准一级反应动力学。溶液中∙OH的浓度变化速率可以用，反应达到稳态时，溶液中∙OH浓度基本保持不变，因此该值等于零，亦即∙OH产生速率与消耗速率相等。溶液中除去苯甲酸分子可能还有其他物质(如H₂O₂)能猝灭∙OH，均需考虑在内。

实验结果

混合染料溶液约在30分钟内完全褪色，证实了3D NP-Cu催化剂对不同的染料分子亦有良好的催化降解能力。然而，染料溶液的褪色仅涉及到染料分子中发色团的破坏，有机物并没被完全去除。化学需氧量是表征水体中有机污染物浓度高低的重要指标，亦是国家水体排放标准中的考核指标。因此，我们测定了在3D NP-Cu催化混合染料降解过程中的COD变化。

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