银纳米颗粒的制备
采用醇还原法制备银纳米颗粒。具体步骤如下：
- 原料准备与溶解：在制备过程中，采用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）用作稳定剂，防止纳米银粒子间的团聚，AgNO₃作为前驱体，PVP与AgNO₃的摩尔比为1：1，乙醇用作反应溶剂及还原剂。将0.38g的AgNO₃加入到25ml的乙醇溶液中，放入磁力搅拌器中进行搅拌，直至AgNO₃完全溶解，银溶液制备完成。同时，将0.25g的PVP加入到25ml的乙醇溶液中，以同样的搅拌速度进行搅拌，至PVP完全溶解。
- 混合与反应：将完全溶解的两种溶液混合，置于磁力搅拌器中搅拌，搅拌温度设置为70°C，搅拌10min后在混合溶液中添加一定量的NH₄OH，搅拌一定时间。
- 复合薄膜处理：将制备好的PVDF／TP复合薄膜（TP的添加量为0.9g）放入制备好的银胶体溶液中。采用超声波清洗器超声振荡0.5h，使溶液中银原子沉积在复合薄膜上。
- 清洗与烘干：用去离子水将沉积好的复合薄膜清洗2到3次，随后将制备好的PVDF／TP／Ag复合薄膜放置到烘箱中，进行烘干，烘箱温度设置为40°C。
纳米银颗粒的光学性质检测与分析
因表面的等离子共振，纳米金属材料具有独特的光学性质。根据形态的不同，等离子共振吸收峰值（峰值位置和峰值数量）会产生差异。同一种金属纳米材料由于尺寸分布不同，也具有不同的等离子共振吸收峰。
- 检测方法：采用紫外－可见光吸收光谱对制备好的溶液进行检测分析，检测波长为200~800nm。根据吸收峰可判断出银纳米颗粒是否被还原，由峰形位置、半高宽及峰值强度可以了解颗粒尺寸的大概情况。因为粒子表面附近的导电电子变为自由电子并与邻近粒子之间共享时，纳米银粒子的光学特性会发生改变，所以将被检测溶液进行稀释，每0.1ml的被测溶液加入10ml的乙醇溶液进行稀释。金属在特定波长的光的激发下，表面上的传导电子会发生集体振荡，可采用紫外－可见吸收光谱分析金属胶体状态。在银胶质中，吸收峰一般在400nm左右可观察到。Mie理论指出粒子尺寸的变化会引起吸收峰位置的变化，尺寸增大，吸收峰的位置发生红移（向波长较长的方向移动），尺寸减小，吸收峰的位置发生蓝移（向波长较短的方向移动）。同时，Beer’s定律指出可根据峰值的高低分析介质中金属银浓度。因此，纳米银颗粒的分布和粒径大小可由吸收峰、半峰宽及峰值强度进行分析。
不同条件下银胶质溶液的紫外－可见光光谱分析
- 不同NH₄OH添加量：不同NH₄OH添加量下的银胶质溶液的紫外－可见光光谱显示，未添加NH₄OH时，样品的吸收峰位置在410nm处且峰值强度最低。加入NH₄OH后，峰值的强度有所提高，表明NH₄OH有益于银纳米粒子形成，被还原银纳米粒子的浓度增加。随着NH₄OH添加量的增加，最大强度的吸收峰位置分别位于418nm、423nm和433nm，吸收峰发生红移，表明所制备的纳米颗粒的尺寸有所增加。此外，吸收峰的半峰宽随着NH₄OH添加量的增加而增加，添加量从0.1ml增加到0.2ml时，半峰宽增加不大，约为127nm，但添加量为0.3ml时，半峰宽增加到140nm，这一结果表明银颗粒粒径分布在扩大。这表明NH₄OH的加入，有利于纳米银颗粒的生成，使得纳米银颗粒数量增多，但NH₄OH添加量的增加会使得银颗粒粒径增加。
- 不同反应时间：不同反应时间下的银胶质溶液的紫外－可见光光吸收光谱显示，增加反应时间，吸收峰的峰值强度有所增加，表明长时间的磁力搅拌使得更多的纳米银颗粒生成。观察不同反应时间下的吸收峰位置可以看出，反应时间为15min时，吸收峰位置为418nm，30min时吸收峰位置为423nm，45min时吸收峰位置为428nm，随着反应时间的增长，纳米银的吸收峰位置发生红移，粒径尺寸有所增加。对比各个反应时间下的光谱的半峰宽，发现半峰宽由15min时的129nm增加到45min时的141nm，表明粒径的分布发生变化。为保持在更多纳米银颗粒生成且粒径尺寸尽量小、分布均匀的情况下，选择30min作为反应时间。
不同NH₄OH添加量下纳米银颗粒的表面形貌
在不同NH₄OH添加量下所制备的纳米银颗粒的表面形貌显示，随着NH₄OH添加量的增加，制备出的纳米银颗粒尺寸有所增加。添加0.1ml的NH₄OH时还可以观察到AgNO₃颗粒，纳米银颗粒尺寸较小，表明NH₄OH添加量较少时，溶液中的AgNO₃颗粒未被完全还原。随着NH₄OH添加量的增加未观察到明显的AgNO₃颗粒。
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